當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時,它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護:進樣隔墊進樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、好的型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;好的型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度的400℃。氣相色譜分析儀具有強大的分離能力。珠海GC126氣相色譜儀哪家好
氣相色譜儀柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應(yīng)保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據(jù)樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應(yīng)低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導(dǎo)池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導(dǎo)檢測器(TCD)TCD是一種應(yīng)用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng),因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應(yīng)用范圍廣,但靈敏度較低?,F(xiàn)仍在廣泛應(yīng)用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個完全結(jié)稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進行檢測。寶山區(qū)智能氣相色譜儀系統(tǒng)集成氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。
過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。分步遞進定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。點火氫焰氣相色譜儀:開機時需要點火:有時因各種原因致使熄火后.也需要點火然而.我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試,1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。
正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動進樣次數(shù)70次,或自動進樣次數(shù)50次以后。上海多功能氣相色譜儀維護保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測器(FID)點不著火,較簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。氣相色譜分析儀的進樣系統(tǒng)相對于液相色譜分析儀的進樣系統(tǒng)來說重要得多。南京全EPC氣相色譜儀環(huán)氧檢測
GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家好?珠海GC126氣相色譜儀哪家好
下面對檢測器的日常維護作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。珠海GC126氣相色譜儀哪家好