在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物,它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì),如結(jié)晶型、純度和溶解度,因此有時溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去,以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用,以防止病人潛在的不良反應(yīng);使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo),實施例1殘留%,實施例2甲乙酮殘留%,實施例3二氯甲烷殘留%。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣廠家。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇
再攪拌反應(yīng)1~2小時,降溫攪拌析晶,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進(jìn)行檢驗,結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征,結(jié)果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強(qiáng)度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉(zhuǎn)靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強(qiáng)度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換,檢測,再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果,實測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于%。宿遷4-吡啶丙醇供應(yīng)附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠?
包括以下步驟:a)在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時,水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實驗結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例,對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體。本發(fā)明中,所述無機(jī)酸為水解反應(yīng)的催化劑。在本發(fā)明的某些實施例中。
反應(yīng)器a5升溫至62-63℃,打開2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4開始進(jìn)料,打開控制閥a18,關(guān)閉控制閥b19,關(guān)閉控制閥c20和控制閥d21;進(jìn)行反應(yīng);當(dāng)需要取樣時打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,關(guān)閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,關(guān)閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器a7冷凝進(jìn)入接收器a9,當(dāng)接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當(dāng)反應(yīng)器a5中催化劑失活時,升溫反應(yīng)器a5中至550-650℃,關(guān)閉控制閥a18,打開控制閥c20,打開空氣流量計12通入空氣,打開控制閥b19,關(guān)閉控制閥d21,反應(yīng)器b6進(jìn)行反應(yīng);當(dāng)需要取樣時打開三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,關(guān)閉三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,關(guān)閉三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器b8冷凝進(jìn)入接收器b10,當(dāng)接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實施例中,只為說明本發(fā)明的技術(shù)來源和合成特點,不能說明本發(fā)明局限于上述實施例中,凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的變化和修改,均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。
但大多數(shù)后茬作物在施用龍拳后10個月種植不會出現(xiàn)藥害。據(jù)農(nóng)藥網(wǎng)了解,二氯吡啶酸可以用于大麥、小麥、燕麥、玉米、十字花科蔬菜、蘆筍、甜菜、亞麻、薄荷、草莓等農(nóng)作物田和禾本科草坪防除闊葉雜草,噴施農(nóng)藥時可以因地制宜地采用在作物播前混土、播后苗前施藥以及苗后噴霧莖葉處理等方法。贊賞共11人贊賞本站是提供個人知識管理的網(wǎng)絡(luò)存儲空間,所有內(nèi)容均由用戶發(fā)布,不本站觀點。如發(fā)現(xiàn)有害或侵權(quán)內(nèi)容,請點擊這里或撥打24小時舉報電話:與我們聯(lián)系。轉(zhuǎn)藏到我的圖書館獻(xiàn)花(0)+1分享:微信QQ空間QQ好友新浪微博推薦給朋友來自:燕兒cf>《農(nóng)業(yè)》舉報推一薦:發(fā)原創(chuàng)得獎金,“原創(chuàng)獎勵計劃”來了!|曾為鮮衣怒馬少年時,有獎?wù)魑难惴窒?!附?-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。無錫國產(chǎn)吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨
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根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇